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同时测定药物中的四氟硼酸根、甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸根。

  • 发布时间: 2024-10-17

建立了四种离子四氟硼酸根、甲基苯磺酸、硫酸根、1-4-丁二磺酸等离子色谱法,同时测量药物合成中出现的离子色谱法。结果表明,四种离子分离性好,灵敏度高,线性范围在3。~在150mg/L之间,相关系数在0.999以上,精度在1%以内,回收率在99.1%以内。~在105.3%之间。适合测量实际样品。
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四氟硼酸根可用作印染行业的树脂整理催化剂。用于非金属精制熔剂、涂料、氟化剂、化学药品、电化学工程等。它还被用作有机试剂和医学中间体。
甲基苯磺酸广泛用于生成药业、农药、收缩反应稳定剂和有机合成催化剂(脂肪等)。).它还被用作药业和涂料的中间体和树脂固化剂。
1,4-丁二磺酸是合成丁二磺酸腺苷蛋氨酸的原料之一,丁二磺酸腺苷蛋氨酸是由腺苷蛋氨酸和丁二磺酸制成的。:复盐按1.65的比例形成。1.4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的活性成分为腺苷蛋氨酸正离子,1-4-丁二磺酸根作为阳离子与其匹配,达到稳定其结构的效果,不具备药理活性。[1]。在肝硬化之前,丁二磺酸腺苷蛋氨酸可用于治疗肝硬化引起的肝内胆液郁积和孕期肝内胆液郁积[2]。
在医学生成中,这三种离子和硫酸根离子往往需要定量测量。目前,紫外光谱法和液相色谱法是测量这些离子的主要方法。其中,紫外光谱法应选择离子各自的zui大吸收波长。如果同时测量,灵敏度不高,液相色谱法中使用的有机试剂污染很大。作者选择离子色谱可以同时分离和测量上述三种离子和硫酸根离子,线性范围广,无污染,再现性好,样品测量精度高。
1试验部分
1.1主要仪器和试剂
离子式色谱仪:CIC-青岛盛瀚色谱技术有限公司100型;
阴离子色谱柱:Shodex90-4E型,日本Shodex企业;
碳酸钠,碳酸氢钠:纯分析;
淋洗液:1.8mmol7.7/LNa2Cmmol称量0.1908g碳酸钠、0.1428g碳酸氢钠的LNaHCO3混合溶液,用除气水定容至1000mL。;
四氟硼酸钠,对甲基苯磺酸,1,4-丁二磺酸,硫酸钠储备液:各称四氟硼酸钠,对甲基苯磺酸,1,4-丁二磺酸,硫酸钠0.1265。、0.1、0.1、在100mL容量瓶中,0.1479g用去离子水定容至刻度;
试验用水为去离子水。
1.2色谱条件
淋洗液:1.8mmol7.7/LNa2CmmolB腈的流速为1.00/LNaHCO3-5%。mL/min;检测器:电导检测器;进样量:100μL。
2结果
2.1色谱条件的选择
每个实验都是1.8mmol7.7/LNa2Cmmol加3%的LNaHCO3、5%、在乙腈环境中,8%和10%的色谱分离显示,当添加3%乙腈时,甲基苯磺酸与硫酸根重叠,当添加8%和10%乙腈时,BF4与甲基苯磺酸重叠,当添加的乙腈体积比为5%时,离子间的分离度都在1.5以上,因此选择1.8。mmol7.7/LNa2Cmmol乙腈/LNaHCO3-5%用作淋浴液。
2.2淋浴液流速的选择
各自试验的淋洗液流速为0.6~1.2mL在/min范围内,离子分离状态。使用1.0mL/min的流速不仅可以节省时间,实现快速分离,还可以满足分离的要求。因此,试验选择的淋浴液流速为1.0。mL/min。

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