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调谐是质谱仪使用中非常重要的一部分,其意义在于在样品分析前优化质谱仪的参数值,以获得良好的质谱数据。质谱仪调谐包括自动调谐和手动调谐,自动调谐包括自动调谐、标准图调谐、快速调谐等形式。如果分析数据进行图书馆检索,一般先自动调谐,然后进行标准图书馆调谐,以确保图书馆检索的稳定性。
质谱仪调谐遇到故障,调查方法
故障问题:调谐参数变化时,调谐峰强度变化滞后
故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源被污染,排除方法是依次用甲醇和甲苯超声将离子源清洗15分钟;
b. 预四级杆被污染,排除方法是依次用甲醇和甲苯超声将预四级杆清洗15分钟;
c. 离子源部件安装不到位,电路未接通,排除方法是拆除离子源,重新安装。
故障问题:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和排斥电压
故障的可能原因及排除方法:
a. 高离子能量过高是由于离子源污染,排斥电压过高是预四杆、四杆污染,排除方法为离子源、预四杆、四杆依次用甲醇、甲苯超声清洗15分钟及维护;
b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是再次调谐质谱仪。
故障问题:调谐参数变化时,仪器响应不明显
故障的可能原因及排除方法:
离子源短路电路未接通,排除方法是取出离子源,用万用表测量各部位之间的电路连接是否正常。
故障问题:调谐峰形状不好,有肩峰
故障的可能原因及排除方法:
a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是再次调谐质谱仪;
b. 离子源被污染,排除方法是依次用甲醇和甲苯超声将离子源清洗15分钟;
c. 解析器有缺陷或损坏,排除方法是检查解析器外观是否有缺陷或损坏。
故障问题:调谐时,无参考峰出现
故障的可能原因及排除方法:
a. 参考样品全氟丁氨瓶无参考样品,排除方法是在质谱仪内置参考样品瓶中添加参考样品全氟砚丁氨;
b. 参照样品管道堵塞,排除方法是拆除管道,用甲苯超声波清洗;
c. 排除气体泄漏的方法是检查空气峰m/z 28高度大于10%氦峰m/z 4高,说明有气体泄漏,用注射器将甲苯滴到各连接处,通过观察甲苯分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的准确位置。