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食品工业检验中高效液相色谱的应用有关思路高效液相色谱是检测食用添加剂、污染物、真菌毒素等的主要检测设备。液相色谱检测人员需要思考的基本问题是提高液相色谱检测水平,快速准确地完成检测。本文通过分析高效液相色谱检测中经常出现的问题,提出了检测分析的技术要点和控制措施,综合分析可疑检测结果,提高高效液相色谱检测的技术实力,为从事高效液相色谱检测的人员提供理论和实践参考。
1 高效液相色谱检测过程中存在的问题
液相色谱检查是根据色谱峰的保留时间进行定性研究,同一物质在同一色谱环境下应具有相同的保留时间。然而,在实际的食用添加剂检测中,经常会遇到复杂的基质样品。由于杂质成分与被测化合物具有相似或接近的特性,因此可能在色谱行为中表现一致。即使它们完全按照测试标准进行操作,也会有各种因素影响结果的准确性。对于此类峰值,仅通过保留时间进行定性,容易出现漏检、错检、数据不准确、检测时间长等问题。①漏检不能检测到该检测的成分,特别是含量低、复杂的成分,如黄曲霉毒素,毒性大,含量低,易漏检。②错误的检查是对检查结果的错误判断,得出错误的结论,俗称“假阳性”。③数据不准确是检测数据远离真实值,甚至时高时低,无法真正反映样品中的成分状况。④从样品进入预处理到出具检测报告的时间较长,甚至超过法定时限,检测时间较长。所以,检测中心获得准确、可靠的处理数据的关键是快速、准确地应用色谱分析来定性、定量目标。
2 高效液相色谱检测技术的质量控制
2.1 样品前处理
预处理包括抽样、抽样、提取和净化。正确的样品预处理是确保检测数据科学准确的第一步。不正确、不规范的预处理可能导致谱图中出现杂峰和奇峰,影响目标峰的分析。严格控制预处理过程,尽量减少杂峰,突出目标,避免影响目标峰值位置的峰值,导致假阳性的错误检测结论。
采样应具有代表性,严格按照规定进行混合、缩分。①根据样品状态制作样品。固体应在混合前粉碎;液体样品制备前应混合均匀;结晶样品溶解后搅拌均匀。如果有结晶沉淀的蜂蜜样品,请拧紧样品的瓶盖并将其放入水浴中(温度不超过60)中湿热,待蜂蜜样品完全融化后,搅拌均匀,冷却,然后称量样品,以保证样品特性的一致性。②根据检测项目的不同,如坚果炒菜,检测污染物时要去壳处理,检测添加剂时要带壳处理。
2.2 选择合适的检测方法
样品的特点各不相同。选择准确的检测方法是确保结果准确的必要手段,因此有必要根据规范标准,结合产品特点,选择合规合理的检测方法。此外,我们应该及时关注最新的标准。如有变更,应根据变更后的测试标准对环境、人员、设备和方法进行验证。确定实验能力后,应根据变更的测试方法进行测试。
2.3 有效控制仪器、试剂
2.3.1 控制设备
为了保证仪器设备的日常使用和维护,实验室应制定仪器管理人员,并明确其职责。设备操作人员必须经过培训和评估,熟悉仪器的工作性能、操作程序和安全指标。测试仪器必须经过测量和测试。只有通过验证后,才能进行检查。通常需要在两个验证周期内至少进行一次验证。对于使用频率较高的仪器,仪器使用者应增加验证频率,监控仪器的准确性和安全性,并控制正常消耗对仪器检测结果的影响。此外,做好设备的日常维护工作,完成相关工作
2.3.2 控制试剂
实验室应有试剂管理程序,并按要求分类存放,如遮光、冷藏、有毒有害、易燃易爆等,并有明确的存放地点和标签。标准产品在使用或储存期间应进行验证,标准产品的准确性、可靠性和可追溯性应通过质量控制确保。
2.4 改善检查环境
自然检测条件对液相色谱检测的准确性有重要影响。例如,环境温度的不稳定会影响流动相的粘度,改变保留时间,影响检测结果的再现。因此,应进行日常监测和记录,以确保检测环境满足检测要求。同时,保持检测环境的清洁,防止样品之间的交叉感染,有助于提高检测效率。
2.5 提升检测人员的操作水平
测试人员在测试过程中应严格遵守法律、法规和标准。整个实验过程应保持科学严谨的工作态度,确保过程有记录,结果可追溯。测试中心应制定人员培训计划,持续有效的培训有利于提高测试人员的检查水平。此外,实验室应组织更多的测试人员参与外部能力验证和内部质量控制评估,以确保测试人员具备相应的测试能力,通过盲样评估、检查测试、加标回收和留样复测。
2.6 检测仪器的维护与维护
科学的维护可以延长高效液相色谱仪的使用寿命,提高其运行效率。①严格按照要求规范开关。启动后和检查前应进行全面检查,以确保设备处于良好状态,不会对检查产生不利影响。关机时不要乱扔乱堆,以免下次使用时出现偏差,影响检查结果。②注意实验室环境的维护,不仅要保证工作时适当的温度和湿度,还要注意实验室的温度和湿度变化,避免设备故障或检测数据不稳定。